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離子色譜常見問題及其對(duì)策

瀏覽次數(shù):4006發(fā)布日期:2017-03-28

            離子色譜常見問題及其對(duì)策

離子色譜常見問題類型主要有壓力異常(偏高、波動(dòng))、漏液、保留時(shí)間漂移、基線問題(漂移、噪聲)、 峰形異常等,本文主要針對(duì)這幾個(gè)現(xiàn)象逐條分析,讓你不再為使用離子色譜而煩惱。

一、壓力異常

無壓力,流動(dòng)相不流動(dòng)的可能原因:

1、保險(xiǎn)絲斷或電源問題;2、柱塞桿折斷;3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足;4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒;5、漏液;6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常,但無壓力)。

壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因

1、流速設(shè)定過高;2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞;3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出;4、色譜柱選擇不當(dāng);5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞;6、線路過濾器堵塞;7、管路擰的過緊堵塞。

壓力波動(dòng)的可能原因

1、泵頭中有氣泡;2、單向閥損壞;3、柱塞密封圈損壞;4、脫氣不充分;5、系統(tǒng)漏液;

6、使用了梯度洗脫。

二、漏液

接頭處漏液

1、接頭處松動(dòng)

2、接頭磨損

3、部件不匹配

泵漏液

1、單向閥松動(dòng)

2、泵密封損壞

3、排液閥損壞

4、接頭松動(dòng)(不要擰的太緊)

進(jìn)樣閥漏液--可能原因

1、轉(zhuǎn)子密封損壞

2、定量環(huán)堵塞

3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)

4、進(jìn)樣針尺寸不合適

5、廢液管產(chǎn)生虹吸

6、廢液管堵塞

檢測(cè)器漏液--可能原因

1、手緊接頭處漏液

2、廢液管堵塞

3、流通池堵塞

保留時(shí)間漂移--可能原因

1、柱溫或室溫變化

2、流動(dòng)相組分變化

3、色譜柱沒有平衡

4、流速變化

5、泵中有氣泡

6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)

基線漂移--可能原因

1、溫度波動(dòng)

2、流動(dòng)相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)

3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡

4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化

5、柱子平衡(約30-60min)

6、流動(dòng)相污染,變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出

基線噪聲(規(guī)則的)--可能原因

1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡

2、有地方漏液

3、流動(dòng)相混和不均勻

4、溫度影響(環(huán)境溫度波動(dòng)太大)

5、其他電子設(shè)備的影響

基線噪聲(不規(guī)則的)--可能原因

1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成

2、有地方漏液

3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻

4、電導(dǎo)池污染

5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺

6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

峰形異常

前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色譜柱塌陷

3、柱外效應(yīng)

4、干擾峰

5、平衡不足或不合適

6、重金屬污染

7、樣品溶劑選擇不當(dāng)

8、樣品過載

9、柱溫過低

分叉峰--可能原因

1、保護(hù)柱或分析柱污染

2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相

峰展寬—可能原因

1、進(jìn)樣體積過大

2、流動(dòng)相粘度過高

3、檢測(cè)池體積過大

4、保留時(shí)間過長(zhǎng)

5、柱外體積過大

6、樣品過載

峰變形--可能原因

1、樣品過載

2、樣品溶劑選擇不當(dāng)

鬼峰—可能原因

1、進(jìn)樣閥殘余峰

2、樣品中未知物

3、柱未平衡

4、水污染

容易出問題的部件

手動(dòng)進(jìn)樣閥

故障:載樣困難

原因:a 定量環(huán)堵塞

b 進(jìn)樣器污染

c 閥位置沒有扳到位

解決措施:清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器

柱子

故障:系統(tǒng)高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留時(shí)間的改變

解決措施:清洗

峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因

1. 柱子劣化(進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙)

2. 樣品劣化(生成氧化物、分解物等)

判斷標(biāo)準(zhǔn): 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化

延長(zhǎng)柱壽命方法:倒沖柱、換過濾片、修補(bǔ)柱頭

流動(dòng)相或樣品的過濾

膜類型:

聚四氟乙烯濾膜(有機(jī)系一次性針頭過濾器):適用于所有溶劑,酸和鹽。

醋酸纖維濾膜:不適用于有機(jī)溶劑,特別適用于水基溶劑。

尼龍66濾膜:適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液,可以用于強(qiáng)酸,不適用于二甲基甲酰胺。

再生纖維素濾膜:蛋白吸收低,同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑

脫氣:除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡,氣泡對(duì)測(cè)定的影響:

1)泵中氣泡使液流波動(dòng),改變保留時(shí)間和峰面積

2)柱中氣泡使流動(dòng)相繞流,峰變形

3)檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)

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